韦德betvlctor1946 吳小姐

1. 什麽(me) 是COD？

化學需氧量（COD） 是指在強氧化劑（如重鉻酸鉀）作用下，水樣中還原性物質（主要是有機物）被氧化時所消耗的氧化劑的量，折算成氧的質量濃度（單位：mg/L）。

目的： 用來衡量水體(ti) 受有機物汙染的嚴(yan) 重程度。

2. 檢測方法概覽

根據《水和廢水監測分析方法》及國家標準 HJ 828-2017，常見的方法是：

重鉻酸鹽法： 適用於(yu) COD值大於(yu) 10mg/L的水樣，準確度高，是仲裁方法。

快速消解分光光度法： 適用於(yu) 大批量樣品篩查，操作相對簡單。

本指南主要介紹：HJ 828-2017 重鉻酸鹽法

3. 實驗原理

在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，以硫酸銀作為(wei) 催化劑，加熱回流。待水樣中的還原性物質被氧化後，以試亞(ya) 鐵靈為(wei) 指示劑，用硫酸亞(ya) 鐵銨滴定剩餘(yu) 的重鉻酸鉀。根據消耗的硫酸亞(ya) 鐵銨的量，換算出消耗氧的質量濃度。

4. 所需儀(yi) 器與(yu) 試劑

儀(yi) 器設備

COD回流裝置： 帶250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置（或COD消解器）。

加熱裝置： 可調功率的電爐或COD專(zhuan) 用消解儀(yi) 。

滴定管： 25mL或50mL酸式滴定管（棕色）。

其他： 容量瓶、移液管、量筒、錐形瓶。

試劑（需使用分析純及以上純度）

重鉻酸鉀標準溶液（C1/6K2Cr2O7=0.250mol/LC1/6K2Cr2O7=0.250mol/L）： 稱取預先在120℃烘幹2小時的優(you) 級純重鉻酸鉀12.258g溶於(yu) 水，移入1000mL容量瓶定容。

硫酸亞(ya) 鐵銨標準溶液（[NH4]2Fe[SO4]2⋅6H2O≈0.05mol/L[NH4]2Fe[SO4]2⋅6H2O≈0.05mol/L）： 稱取19.5g溶於(yu) 水，加10mL濃硫酸，冷卻後定容至1000mL。（注：此溶液需每日標定）

試亞(ya) 鐵靈指示劑： 稱取1.485g鄰菲囉啉與(yu) 0.695g硫酸亞(ya) 鐵溶於(yu) 水，定容至100mL。

硫酸銀-硫酸溶液： 向1L濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置1-2天使其溶解。

硫酸汞： 結晶或粉末（用於(yu) 氯離子掩蔽）。

5. 檢測步驟

第一步：取樣與(yu) 預處理

取混勻的水樣 20.0mL 置於(yu) 錐形瓶中。

判斷氯離子含量： 若水樣中氯離子濃度高（>1000mg/L），需按比例加入硫酸汞（硫酸汞:氯離子 = 10:1），搖勻。

第二步：回流消解

加藥：

加入 10.0mL 重鉻酸鉀標準溶液。

加入幾顆防爆沸玻璃珠或沸石。

緩緩加入 30mL 硫酸銀-硫酸溶液（邊加邊搖勻，防止局部沸騰）。

加熱：

將錐形瓶連接到回流裝置（或置於(yu) COD消解儀(yi) 上），接通冷凝水。

加熱，從(cong) 溶液開始沸騰起計時，回流2小時。

冷卻：

回流結束後，關(guan) 閉電源，讓溶液冷卻。

用少量蒸餾水衝(chong) 洗冷凝管壁，取下錐形瓶。

第三步：滴定

待溶液冷卻至室溫後，加入3滴試亞(ya) 鐵靈指示劑。

用標定好的硫酸亞(ya) 鐵銨溶液滴定，溶液顏色由黃色 -> 藍綠色 -> 紅褐色即為(wei) 終點。

記錄消耗的硫酸亞(ya) 鐵銨體(ti) 積 V2。

第四步：空白實驗

以 20.0mL 蒸餾水代替水樣，按相同的步驟進行回流和滴定。

記錄空白消耗的硫酸亞(ya) 鐵銨體(ti) 積 V0。

第五步：硫酸亞(ya) 鐵銨的標定

取10.0mL重鉻酸鉀標準溶液於(yu) 錐形瓶，加90mL蒸餾水，加30mL濃硫酸。

冷卻後，加3滴指示劑，用待標定的硫酸亞(ya) 鐵銨滴定（紅褐色終點）。

計算濃度：，其中V為(wei) 標定消耗體(ti) 積。

6. 計算公式

V0： 空白滴定消耗的硫酸亞(ya) 鐵銨體(ti) 積 (mL)

V1： 水樣滴定消耗的硫酸亞(ya) 鐵銨體(ti) 積 (mL)

C： 硫酸亞(ya) 鐵銨標準溶液的濃度 (mol/L)

8： 氧（1/2 O）的摩爾質量 (g/mol)

V： 水樣體(ti) 積 (mL)

7. 注意事項與(yu) 常見問題

⚠️ 安全第一

劇毒與(yu) 腐蝕： 重鉻酸鉀有毒，硫酸腐蝕性強。操作時必須佩戴防護眼鏡、手套和實驗服。

防燙傷(shang) ： 消解過程高溫，拿取錐形瓶需使用長柄鉗或隔熱手套。

💡 質量控製

氯離子幹擾： 氯離子能被重鉻酸鉀氧化生成氯氣，導致結果偏高。若氯離子高，務必加硫酸汞絡合，且硫酸汞的加入量至少應為(wei) 氯離子量的10倍。

硫酸亞(ya) 鐵銨不穩定： 該溶液濃度易變，每次實驗前必須重新標定。

消解全： 確保回流時間達到2小時，且冷凝水必須通暢，防止有機物揮發損失。

❓ 結果異常分析

結果偏低： 可能氯離子幹擾未全消除；消解不全；取樣量過大導致重鉻酸鉀不足。

結果偏高： 可能滴定終點判斷過晚（紅褐色過深）；空白值偏高。

8. 快速方法替代

如果您需要現場快速檢測或非精確監管數據，可以使用：

COD快速測定儀(yi) （消解比色一體(ti) ）： 使用預製試劑管，消解後直接放入儀(yi) 器讀數。

優(you) 點： 操作簡單、速度快（15-30分鍾）、產(chan) 生廢液少。

缺點： 對於(yu) 高濁度或特殊水樣，誤差可能比重鉻酸鹽法大。

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